上海實驗室超純水設備解讀：膜處理技術相關標準大匯總看這里
【上海水處理設備網(wǎng)shwebi.cn】由于我國分離膜行業(yè)發(fā)展較晚，國家和行業(yè)標準較少，包括21項膜和膜組件標準以及24項與膜產(chǎn)品相關的裝置標準，均為推薦性標準。除5項國家標準外，其余均為行業(yè)標準，主要是海洋行業(yè)標準，共27項。 作為標準行業(yè)發(fā)展的重要一步，對已有成果的肯定和行業(yè)發(fā)展方向的引導起著重要作用，具有很強的指導性。因此，相關標準的制定對促進膜行業(yè)的科學化、規(guī)范化管理，引導膜行業(yè)朝著健康有序的方向發(fā)展，促進膜技術的廣泛應用起到了重要的技術支撐作用。 膜產(chǎn)品技術指標 膜的相關性能指標有很多，包括分離和滲透性能、物理性能和化學性能。其中，分離和滲透率包括:產(chǎn)水量、水通量、純水滲透率、截留分子質(zhì)量(切分子質(zhì)量)、截留率、脫鹽率、回收率、最大孔徑、平均孔徑、孔徑分布、孔隙率、氣密性和完整性等。膜的物理性能包括:結(jié)構(gòu)性能(外觀、膜面積、膜厚度、膜絲內(nèi)外徑)、機械性能(拉伸強度、頂破強度、彎曲強度、柔軟指數(shù)、斷裂伸長率)、電性能(電荷、Zeta電位)、親水性(接觸角)、耐熱性(最高工作溫度)等。膜的化學性能包括:化學穩(wěn)定性(化學相容性)、抗氧化性(短期余氯耐受、過氧化氫耐受)、耐酸堿性(操作和清洗pH范圍)和耐污染性。 膜的滲透性反映了膜的適用范圍，物理化學性質(zhì)反映了膜的使用條件。膜滲透率是膜產(chǎn)品最重要的技術指標。上海純水設備相關的研究和測試方法很多，也是現(xiàn)有膜產(chǎn)品標準的主要技術內(nèi)容。除了結(jié)構(gòu)性能，膜的理化性能指標還是空白。 膜和膜組件的標準分析 產(chǎn)品根據(jù)膜分離過程分為微濾(MF)膜、超濾(UF)膜、納濾(NF)膜、反滲透(RO)膜和離子交換膜。根據(jù)膜組件的類型，可分為平板膜、卷式膜、中空纖維膜(柱式、簾式)、管式膜、碟管式膜等。 通用標準 通用標準包括《膜分離技術術語》(GB/T20103—2006)和《膜組件和裝置術語》(GB/T20502—2006)。其中，GB/T20103—2006標準定義了包括電滲析、反滲透、納濾、超濾、微濾、氣體分離膜、離子交換膜等膜分離領域的常用術語，定義了膜分離技術領域的221個術語，適用于膜及膜材料、膜組件、液體分離、氣體分離等膜分離過程。GB/T20502—2006標準規(guī)定了膜組件和裝置型號的命名規(guī)則，適用于反滲透、納濾、超濾、微濾、氣體分離膜、電滲析和電去離子裝置。 反滲透膜標準 反滲透膜有四個標準:中空纖維反滲透膜試驗方法(HY/T049—1999)、中空纖維反滲透組件(HY/T054.1—2001)、中空纖維反滲透組件試驗方法(HY/T054.2—2001)和卷對卷反滲透組件試驗。 HY/T049—1999標準規(guī)定了中空纖維反滲透膜脫鹽率和水通量的測試條件和測試方法，適用于以自來水、苦咸水和海水為進水的中空纖維反滲透膜的測試。試驗前應準備好樣品，用環(huán)氧樹脂將膜絲粘接在尼龍管或膠塞上，然后將固化后的膜樣品放入試管中，在試驗裝置上進行試驗。但是對于樣品的制備和試管的要求卻沒有具體詳細的規(guī)定或說明。水的流量用量筒和秒表測量，不需要恒溫。通過查表將測量數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為25℃時的值。 HY/T107—2008標準規(guī)定了卷繞式反滲透膜元件的脫鹽率、回收率、產(chǎn)水量、水通量、密封泄漏點、氣密性六個參數(shù)的測試方法。脫鹽率可用氯化鈉濃度法或電導率法計算。 目前中空纖維反滲透膜并不多見，幾乎全部用于工程中。而反滲透膜的組件性能和技術要求沒有標準，質(zhì)檢機構(gòu)只能根據(jù)廠家標稱值進行質(zhì)量檢測，評價尺度也不統(tǒng)一。上海實驗室超純水設備這一問題將在時代沃頓公司起草的海洋行業(yè)標準《卷式聚酰胺復合反滲透膜元件》公布實施后得到解決。 納濾膜標準 納濾膜標準有一個，即《納濾膜及其組件》(HY/T113—2008)。 本標準規(guī)定了納濾膜及其組件的分類、型號、要求、測試和檢驗規(guī)則。技術要求規(guī)定了納濾膜在標準條件下對一價離子和二價離子的水通量和去除率，脫鹽率可用重量法或電導法測定。一價離子用500mg/L NaCl測試，去除率應不低于30%。二價離子用2000mg/L硫酸鎂測試，去除率應不低于90%。 超濾膜標準 超濾膜有三個標準:中空纖維超濾膜試驗方法(HY/T050—1999)、中空纖維超濾膜組件(HY/T062—2002)和超濾膜及其組件(HY/T112—2008)。 HY/T050—1999規(guī)定了純水透過率、分子量和截留率的測定方法。標準物質(zhì)聚乙二醇試液的濃度設定為5000mg/L，在操作中不易實現(xiàn)，應給出允許的誤差范圍。標準物質(zhì)牛血清蛋白試液的濃度為1000-3000 mg/L，太寬泛，不科學。對于純水透過率的測試條件，對測試結(jié)果有重要影響的試液溫度和回收率，標準中沒有規(guī)定，缺乏嚴謹性。 HY/T062—2002規(guī)定了中空纖維超濾膜組件的分類、型號、要求和試驗方法。要求試驗方法按照HY/T050—1999進行操作，但這兩個標準之間存在一些不一致的地方，如HY/T050—1999中找不到“外觀檢查”和“滲漏檢查”的規(guī)定；此外，使用的術語也不統(tǒng)一。比如HY/T062—2002中的“純水通量”指標，在HY/T050—1999中表示為“純水透過率”。 HY/T112—2008規(guī)定了超濾膜的技術要求，特別是用于海水預處理的超濾膜組件的技術要求。純水通量和截留性能試驗方法的要求按HY/T050—1999執(zhí)行。此外，還規(guī)定了完整性檢查、泄漏檢查和耐壓試驗的方法，但后兩者都是按照制造廠標稱最大工作壓力進行試驗，沒有統(tǒng)一的試驗壓力規(guī)定。耐壓試驗要求在標稱最大跨膜壓差下運行12—24h，試驗周期過長。 微濾膜標準 微濾膜有六個標準:微濾膜孔隙性能測試方法(HY/T039—1995)、中空纖維微濾膜測試方法(HY/T051—1999)、微濾膜(HY/T053—2001)和中空纖維微濾膜組件上海純水設備(HY/T061—2001) HY/T039—1995標準規(guī)定了最大孔徑、平均孔徑、孔徑分布和孔隙率等性能指標及其檢測方法。本標準適用于測量平均孔徑為0.1—20μ m的多孔膜的最大孔徑(也用泡點壓力表示)、平均孔徑、孔徑分布和孔隙率，測試對象為膜。測量裝置采用HY/T038-1995規(guī)定的CTL-D膜孔徑儀，杭州市水處理中心自制，不具有通用性。 HY/T051—1999標準規(guī)定了泡點壓力法測試中空纖維微孔膜的最大孔徑和水通量(也稱純水滲透率)的測試方法。 HY/T053—2001標準規(guī)定了微孔膜的產(chǎn)品標志、要求和試驗方法。規(guī)定了膜的厚度范圍、親水性和疏水性微孔膜的泡點壓力和通量。氣泡壓力的測量按HY/T039—1999進行。通過在過濾器上安裝直徑為47毫米的濕隔膜，在0.09兆帕的負壓下測量通量。不需要恒溫。根據(jù)測量水溫下的流量值，通過溫度修正系數(shù)將流量換算成25℃。 HY/T061—2017標準規(guī)定了有殼和無殼中空纖維微濾膜組件的要求、試驗方法、試驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于有殼和無殼中空纖維微濾膜組件的科研、生產(chǎn)、使用和管理。 HY/T065—2002標準適用于氣體凈化用聚偏氟乙烯微孔膜。過濾精度分為0.01微米和0.3微米，性能要求中規(guī)定了空氣通量、孔隙率和截留率。通過氣溶膠和完整性試驗測量過濾精度和截留率，通過水銀壓力計測量孔隙率。 HY/T110—2008標準規(guī)定了聚丙烯中空纖維微孔膜產(chǎn)品的分類、型號、要求和試驗方法。分別規(guī)定了疏水性膜和親水性膜的最大孔徑、孔隙率和氣體通量。相應地規(guī)定了膜絲的平均直徑和壁厚。最大孔徑、純水通量和孔隙率分別符合HY/T051—1999和HY/T065—2002。該標準還規(guī)定了膜絲平均直徑、壁厚和氣體流量的測量方法。 窗簾膠片標準 有一個膜標準，即《中空纖維簾式膜組件》(GB/T25279—2010)。 本標準適用于中空纖維簾式微孔膜組件和中空纖維簾式超濾膜組件。規(guī)定了膜組件的分類、型號、要求、檢驗方法和檢驗規(guī)則。對外觀、外形尺寸、無滲漏、產(chǎn)水量等都有具體要求。出水量測試條件:自來水，25℃，——0.02MPa 陶瓷微孔膜標準 陶瓷微孔膜有三個標準:管式陶瓷微孔膜元件(HY/T063—2002)、管式陶瓷微孔膜測試方法(HY/T064—2002)和陶瓷微孔膜組件(HY/T104—2008)。 HY/T063—2002標準規(guī)定了管狀陶瓷微孔膜元件的外觀、尺寸公差、性能要求、試驗方法和檢驗規(guī)則。性能要求包括:最大孔徑、平均孔徑、孔隙率、純水通量、抗彎強度和耐酸堿性。性能測試方法按HY/T064—2002標準進行。 HY/T064—2002標準與HY/T063—2002相匹配。HY/T104—2008標準規(guī)定了分類、型號、要求(包括主要尺寸、使用條件等。)，陶瓷微孔膜組件的試驗方法和檢驗規(guī)則。 上海實驗室超純水設備離子交換膜標準 離子交換膜有一個標準，即電滲析技術的非均相離子交換膜(HY/T034.2—1994)。本標準規(guī)定了電滲析非均相離子交換膜的技術要求、試驗方法和檢驗規(guī)則。指標包括外觀、含水量、交換容量、面電阻和選擇性透過率。 膜裝置標準 膜產(chǎn)品通過組裝成裝置或設備應用于許多行業(yè)，裝置標準的建立促進了膜技術的廣泛應用。反滲透膜產(chǎn)品的標準有:反滲透水處理設備(GB/T19249—2003)、反滲透系統(tǒng)膜組件清洗技術規(guī)范(GB/T23954—2009)、凈水器(CJ/T168—2002)、生活垃圾滲濾液板管式反滲透處理設備(CJ/T22)反滲透海水淡化裝置(CB/T3753—1995)、火力發(fā)電廠反滲透水處理裝置驗收導則(DL/T951—2000) 《反滲透設備完整性要求和檢驗評定方法》(SJ/T31455—1994)、《飲用純水制備系統(tǒng)用SRO系列反滲透設備》(HY/T068—2002)、《膜水處理反滲透海水淡化工程設計規(guī)范》(HY/T074—2003)； 納濾膜產(chǎn)品裝置的標準有:納濾裝置(HY/T114—2008)；超濾膜裝置的標準有:超濾水處理設備(CJ/T170—2002)、中空纖維超濾裝置(HY/T060—2002)、環(huán)保產(chǎn)品超濾裝置技術要求(HJ/T271—2006)、火力發(fā)電廠超濾水處理裝置驗收導則(DL/Z952)微濾膜產(chǎn)品裝置的標準有:微濾水處理設備(CJ/T169—2002)、GTL—D型膜孔徑測試儀(HY/T038—1995 膜技術標準關鍵內(nèi)容分析 超濾膜截留性能 超濾膜的截留性能包括分子量和截留率兩個指標，是超濾膜最重要的分離性能指標。截留率是指超濾膜截留的特定溶質(zhì)與溶液中特定溶質(zhì)總量的比值，截留分子量是指膜對特定溶質(zhì)的截留率達到90%以上時的最小分子量。 它們是反映膜孔徑大小和分布的替代參數(shù)，決定了超濾膜的分離性能。 在我國超濾膜的三個標準中，采用標準HY/T050—1999方法測試截留性能。本標準中規(guī)定了用于超濾膜截留性能測定的參照物質(zhì)如下:聚乙二醇(分子量為6000、10000、20000 U)；細胞色素C(分子量13000 U)；卵清蛋白(分子量45，000 U)；牛血清蛋白(分子量67，000 U)。 雖然許多標準物質(zhì)已用于超濾膜截留率的測試，但這些化合物并不完全具備超濾膜截留率測試標準物質(zhì)的特性，不能滿足準確測試超濾膜截留率的要求。主要問題如下: ①單一化合物分子量分布不集中，凝膠色譜法測得的重均/數(shù)均分子量比(MW/Mn)>:1.1，不宜作為對照品； ②聚乙二醇、聚氧化乙烯、葡聚糖等化合物具有純度高、性質(zhì)穩(wěn)定、分子量分布窄等優(yōu)點。上海純水設備，但這些化合物的分子構(gòu)型是線性的，濃度隨環(huán)境變化，不能準確表征超濾膜的截留性能，測得的截留率不可靠。 ③蛋白質(zhì)，如牛血清白蛋白、卵清蛋白，具有分子量分布極小、基本呈球形的優(yōu)點，但蛋白質(zhì)的球形是非剛性的，易受測試條件(如壓力、溫度變化)的影響。另外，可用的蛋白質(zhì)分子質(zhì)量很少，蛋白質(zhì)價格昂貴。更有甚者，牛血清白蛋白等蛋白質(zhì)物質(zhì)在膜材料上的強烈吸附，很可能造成檢測結(jié)果的較大誤差，尤其是聚砜超濾膜，這種吸附甚至是不可逆的。 ④目前工程上廣泛使用分子量大于10萬U的超濾膜，但檢驗標準中對照品的最高分子量只有6.7萬U，不能滿足檢驗要求。此外，隨著技術的發(fā)展，超濾膜表面在改性后可能會發(fā)生顯著的變化，如吸附功能物質(zhì)或帶電等。在這種情況下，用傳統(tǒng)的標準物質(zhì)無法準確測量超濾膜的截留性能。 基于現(xiàn)有標準物質(zhì)的不足和行業(yè)對超濾膜截留性能測試的需求，迫切需要開發(fā)一系列性能優(yōu)異的標準物質(zhì)。 微濾膜孔徑 微濾膜的孔徑與膜的分離性能和通量密切相關，是微濾膜最重要的特性參數(shù)。標準HY/T051—1999按泡點法測量濾膜的最大孔徑，但這種方法是建立在假設膜孔為均勻直圓孔的基礎上，測量結(jié)果與實際相比往往存在誤差。由于微濾膜的孔隙極其復雜和不規(guī)則，對于微濾膜來說，孔徑是指貫穿膜兩面的孔道最窄處的通道半徑，即通孔的孔頸半徑。此外，測量過程易受潤濕效果、升壓速率、孔隙長度、潤濕液與膜材料的親和力等因素影響，重現(xiàn)性差。 為了真實地測量微濾膜及其組分的孔徑，可以借鑒超濾膜截留性能測量的方法，配制一定粒徑范圍的標準粒子溶液作為原水，通過微濾膜過濾，用粒子計數(shù)器測量原水和透過水中不同粒徑的標準粒子數(shù)。根據(jù)微濾膜對標準粒子的截留量，可以得到微濾膜組件的孔徑和孔徑分布數(shù)據(jù)。 摘要 1.雖然我國膜技術標準的發(fā)展取得了相當大的成就，但標準仍然滯后于行業(yè)的發(fā)展，標準的數(shù)量和質(zhì)量都不能滿足需要。 二是現(xiàn)有膜技術標準中涉及的性能參數(shù)主要是分離和滲透性能指標，膜理化性能指標的相關標準有待建立。 第三，一些早期的標準需要盡快修訂。 四�，F(xiàn)有標準物質(zhì)無法滿足行業(yè)對超濾膜截留性能測試的需求，急需開發(fā)一系列性能優(yōu)異的標準物質(zhì)。 5.標準顆粒法可用于真實測量微濾膜和組件的孔徑和孔徑分布。 不及物動詞標準是膜產(chǎn)品的質(zhì)量標準，是膜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗的依據(jù)。對我國膜技術標準發(fā)展的建議如下: 一是完善標準體系建設。構(gòu)建結(jié)構(gòu)合理、內(nèi)容完整、重點突出、層次分明的分離膜標準體系框架，引導分離膜標準化科學發(fā)展； 二是深入開展標準基礎研究，提高分離膜標準技術水平； 上海實驗室超純水設備三是制定強制性標準，確保飲用水分離膜的衛(wèi)生安全； 四是加強分離膜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管，常態(tài)化開展膜產(chǎn)品國家質(zhì)量監(jiān)督抽查； 第五，開展膜產(chǎn)品質(zhì)量認證，實施市場準入； 第六，加強分離膜標準的宣傳和實施，促進分離膜領域標準化基礎知識的普及和標準在行業(yè)中的規(guī)范作用。
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